二溴海因含量和溴含量、氯化物含量和溴化钠含量的测定

GB/T 23849-2009 二溴海因 – 二溴海因含量和溴含量、氯化物含量和溴化钠含量的测定

 

GB/T 23849-2009 二溴海因

 

范围

本标准规定了二溴海因的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。

本标准适用于由5,5-二甲基海因经溴化而制得的二溴海因,主要用于工业循环水、泳池、景观喷泉、医院污水、医疗器具、水产养殖、食品加工、宾馆家庭卫生洁具的消毒杀菌灭藻,还可用于保鲜库、气调库杀菌保鲜、口岸检验检疫处理消毒杀菌及疫区的防疫消毒。在有机合成化学工业、制药业、橡胶工业上用作溴化剂。

分子式: C5H6Br2N2O2

结构式:

相对分子质量: 285.94(按2005年国际相对原子质量)

 

技术要求

外观: 白色、类白色结晶粉末。

二溴海因应符合表1要求。

 

 

 

试验方法

二溴海因含量和溴含量的测定一一电位滴定法(仲裁法)

方法提要

试样在酸性条件下氧化碘化物,释放出的碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行电位滴定。

 

试剂和材料

冰乙酸。

碘化钾溶液: 100g/L。

硫代硫酸钠标准滴定溶液: c(Na2S2O3)约0.2mol/L。

 

仪器、设备

自动电位滴定仪

 

分析步骤

称取约0.2g样品,秤准至0.2mg,于150mL烧杯中,加入约60mL冰乙酸放至自动电位滴定仪上搅拌至样品溶解,然后加入10mL水和10mL碘化钾溶液,立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至电位终点。同时做空白试验。

 

结果计算

二溴海因以质量分数ω1计,数值以%表示,按式(1)计算:

式中:

V 一一试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);

V0一一空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);

c  一一硫代硫酸呐标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);

m 一一试料的质量的数值,单位为克(g);

M 一一二溴海因摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=285.94)。

溴含量以质量分数ω2计,数值以%表示,按式(2)计算:

式中:

V 一一试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);

V0一一空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);

c  一一硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);

m 一一试料的质量的数值,单位为克(g);

M1一一溴摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M1=79.90)。

允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。

 

氯化物含量的测定

方法提要

以玻璃电极为参比电极,以银电极为指示电极,用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现电位突跃点。即可根据工作电池电动势的变化,确定滴定终点。

 

试剂和材料

冰乙酸。

硝酸溶液: 1+1。

氢氧化钠溶液: 60g/L。

苛性亚砷酸钠溶液: 称取6g三氧化二砷溶于100mL氢氧化钠溶液中。

硝酸银标准滴定溶液: c(AgNO3)约0.1moL/L。

 

仪器、设备

自动电位滴定仪。

 

分析步骤

称取约0.5g 样品,精确至0.2mg,置于150mL烧杯中,加入60mL去离子水。缓慢加入10mL苛性亚砷酸钠溶液和10mL冰乙酸并放至自动电位滴定仪上搅拌直至样品溶解。然后加入5mL硝酸溶液,用硝酸银标准滴定溶液进行电位滴定,直至出现第一突跃点和第二突跃点。

 

结果计算

氯化物以质量分数ω3计,数值以%表示,按式(5)计算:

式中:

V2 一一第二突跃点消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);

V1 一一第一突跃点消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);

c  一一硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);

m 一一试料的质量的数值,单位为克(g);

M 一一氯化物摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45)。

允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定的结果的绝对差值不大于0.005%。

 

溴化钠含量的测定

方法提要

试样与亚砷酸钠溶液反应,然后用硝酸银标准滴定溶液进行电位滴定,测出试样中的总溴含量,从总溴中减去电位滴定法测定的溴含量,计算出溴化钠的含量。

 

试剂和材料

乙酸。

亚砷酸钠溶液: 称取60g NaOH溶于1000mL去离子水中,然后再加入60g As2O3使之溶解。

硝酸钡溶液: 称取65g Ba(NO3)2溶于1000mL去离子水中。

硝酸银标准滴定溶液: c(AgNO3)约0.1mol/L。

溴甲酚绿指示液: 1g/L。

 

分析步骤

称取约0.2g样品,精确至0.2mg,于100mL烧杯中缓慢加入10mL亚砷酸钠溶液并放至自动电位滴定仪上搅拌约5min,然后加3~5滴溴甲酚绿指示液,用乙酸酸化至溶液呈黄绿色(pH约为5),再加10mL 硝酸钡溶液。用硝酸银标准滴定溶液进行电位滴定。

 

结果计算

二溴海因中总溴含量以质量分数ω4计,数值以%表示,按式(6)计算:

式中:

V 一一试样消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);

c  一一硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);

m 一一试料的质量的数值,单位为克(g);

M 一一溴摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=79.90)。

溴化钠含量以质量分数ω5计,数值以%表示,按式(7)计算:

式中:

ω4 一一二溴海因中总溴含量的质量分数;

ω2 一一二溴海因中溴含量质量分数;

M1 一一溴化钠摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M1=102.9);

M2 一一溴摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M2=79.90)。

允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。

 

 

回复留言

如需购买藻种、光生物反应器定制,配件购买,请联系我们