GB/T 23849-2009 二溴海因 – 二溴海因含量和溴含量、氯化物含量和溴化钠含量的测定
GB/T 23849-2009 二溴海因
范围
本标准规定了二溴海因的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于由5,5-二甲基海因经溴化而制得的二溴海因，主要用于工业循环水、泳池、景观喷泉、医院污水、医疗器具、水产养殖、食品加工、宾馆家庭卫生洁具的消毒杀菌灭藻，还可用于保鲜库、气调库杀菌保鲜、口岸检验检疫处理消毒杀菌及疫区的防疫消毒。在有机合成化学工业、制药业、橡胶工业上用作溴化剂。
分子式: C5H6Br2N2O2
结构式:
相对分子质量: 285.94(按2005年国际相对原子质量)
技术要求
外观: 白色、类白色结晶粉末。
二溴海因应符合表1要求。
试验方法
二溴海因含量和溴含量的测定一一电位滴定法(仲裁法)
方法提要
试样在酸性条件下氧化碘化物，释放出的碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行电位滴定。
试剂和材料
冰乙酸。
碘化钾溶液: 100g/L。
硫代硫酸钠标准滴定溶液: c(Na2S2O3)约0.2mol/L。
仪器、设备
自动电位滴定仪
分析步骤
称取约0.2g样品，秤准至0.2mg，于150mL烧杯中，加入约60mL冰乙酸放至自动电位滴定仪上搅拌至样品溶解，然后加入10mL水和10mL碘化钾溶液，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至电位终点。同时做空白试验。
结果计算
二溴海因以质量分数ω1计，数值以%表示，按式(1)计算:
式中:
V 一一试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V0一一空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c 一一硫代硫酸呐标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
m 一一试料的质量的数值，单位为克(g)；
M 一一二溴海因摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=285.94)。
溴含量以质量分数ω2计，数值以%表示，按式(2)计算:
式中:
V 一一试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V0一一空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c 一一硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
m 一一试料的质量的数值，单位为克(g)；
M1一一溴摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M1=79.90)。
允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
氯化物含量的测定
方法提要
以玻璃电极为参比电极，以银电极为指示电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现电位突跃点。即可根据工作电池电动势的变化，确定滴定终点。
试剂和材料
冰乙酸。
硝酸溶液: 1+1。
氢氧化钠溶液: 60g/L。
苛性亚砷酸钠溶液: 称取6g三氧化二砷溶于100mL氢氧化钠溶液中。
硝酸银标准滴定溶液: c(AgNO3)约0.1moL/L。
仪器、设备
自动电位滴定仪。
分析步骤
称取约0.5g 样品，精确至0.2mg，置于150mL烧杯中，加入60mL去离子水。缓慢加入10mL苛性亚砷酸钠溶液和10mL冰乙酸并放至自动电位滴定仪上搅拌直至样品溶解。然后加入5mL硝酸溶液，用硝酸银标准滴定溶液进行电位滴定，直至出现第一突跃点和第二突跃点。
结果计算
氯化物以质量分数ω3计，数值以%表示，按式(5)计算:
式中:
V2 一一第二突跃点消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V1 一一第一突跃点消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c 一一硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
m 一一试料的质量的数值，单位为克(g)；
M 一一氯化物摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45)。
允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定的结果的绝对差值不大于0.005%。
溴化钠含量的测定
方法提要
试样与亚砷酸钠溶液反应，然后用硝酸银标准滴定溶液进行电位滴定，测出试样中的总溴含量，从总溴中减去电位滴定法测定的溴含量，计算出溴化钠的含量。
试剂和材料
乙酸。
亚砷酸钠溶液: 称取60g NaOH溶于1000mL去离子水中，然后再加入60g As2O3使之溶解。
硝酸钡溶液: 称取65g Ba(NO3)2溶于1000mL去离子水中。
硝酸银标准滴定溶液: c(AgNO3)约0.1mol/L。
溴甲酚绿指示液: 1g/L。
分析步骤
称取约0.2g样品，精确至0.2mg，于100mL烧杯中缓慢加入10mL亚砷酸钠溶液并放至自动电位滴定仪上搅拌约5min，然后加3~5滴溴甲酚绿指示液，用乙酸酸化至溶液呈黄绿色(pH约为5)，再加10mL 硝酸钡溶液。用硝酸银标准滴定溶液进行电位滴定。
结果计算
二溴海因中总溴含量以质量分数ω4计，数值以%表示，按式(6)计算:
式中:
V 一一试样消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c 一一硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
m 一一试料的质量的数值，单位为克(g)；
M 一一溴摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=79.90)。
溴化钠含量以质量分数ω5计，数值以%表示，按式(7)计算:
式中:
ω4 一一二溴海因中总溴含量的质量分数；
ω2 一一二溴海因中溴含量质量分数；
M1 一一溴化钠摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M1=102.9)；
M2 一一溴摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M2=79.90)。
允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。